二氧化硫科普
二氧化硫是食品加工中常用的漂白劑和防腐劑，具有漂白、防腐和抗氧化作用。少量二氧化硫進(jìn)入人體不會(huì)對(duì)身體造成健康危害，但過(guò)量食用會(huì)引起如惡心、嘔吐等胃腸道反應(yīng)。這種含硫類食品添加劑通常會(huì)在食品中以亞硫酸鹽的形式部分殘留下來(lái)，對(duì)其進(jìn)行殘留量檢測(cè)時(shí)一般以二氧化硫計(jì)算?！妒称钒踩珖?guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760—2014)中規(guī)定，香辛料及粉（八角除外）中不得使用二氧化硫，餅干中二氧化硫（以二氧化硫殘留量計(jì)）最大使用量為0.1g/kg，腌漬的蔬菜中二氧化硫（以二氧化硫殘留量計(jì)）最大使用量為0.1g/kg，蜜餞涼果中二氧化硫（以二氧化硫殘留量計(jì)）最大使用量為0.35g/kg。
白芷、餅干、腌漬的蔬菜、蜜餞涼果中二氧化硫殘留量超標(biāo)的原因，可能是生產(chǎn)企業(yè)為改善產(chǎn)品色澤而超范圍超限量使用二氧化硫;也有可能是使用時(shí)不計(jì)量或計(jì)量不準(zhǔn)確;還有可能是由于使用硫磺熏蒸漂白傳統(tǒng)工藝或直接使用亞硫酸鹽浸泡保鮮所造成。
二氧化硫殘留量三種方法檢測(cè)原理
1、酸堿滴定法
該法適用于食品中二氧化硫的測(cè)定。其原理為：采用無(wú)氮蒸餾法處理試樣，試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質(zhì)釋放二氧化硫，用過(guò)氧化氫溶液吸收蒸餾物，二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸，采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算試樣中二氧化硫的含量。
2、分光光度法
樣品直接用甲醛緩沖吸收液浸泡或加酸充氮蒸餾-釋放的二氧化硫被甲醛溶液吸收，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物，酸性條件下與鹽酸副玫瑰苯胺，生成藍(lán)紫色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度值與二氧化硫的濃度成正比。
3、離子色譜法
試驗(yàn)中亞硫酸鹽系列物質(zhì)經(jīng)酸化處理轉(zhuǎn)化為二氧化硫，通過(guò)充氮-水蒸氣蒸餾隨水蒸氣餾出，經(jīng)過(guò)氧化氫溶液吸收并氧化生成硫酸，溶液中的硫酸根離子經(jīng)離子色譜柱分離，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。
檢測(cè)要點(diǎn)
以酸堿滴定法為例
實(shí)驗(yàn)所需試劑
吸收液：過(guò)氧化氫溶液(3%)——量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)氧化氫溶液100mL，加水稀釋至1000mL，現(xiàn)用現(xiàn)配
鹽酸溶液(6mol/L)——量取鹽酸(ρ20=119g/mL)50mL，緩緩傾入50mL水中，邊加邊攪拌
甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5g/L)——稱取甲基紅指示劑0.25g，溶于100mL無(wú)水乙醇中。
標(biāo)準(zhǔn)溶液
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L)——移取氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)10mL于100mL容量瓶中，加入無(wú)二氧化碳的水稀釋至刻度。
儀器設(shè)備
配有電熱套、氮?dú)庠醇皻怏w流量計(jì)的玻璃充氮蒸餾器
感量為0.01gd的電子天平
10mL半微量滴定管
25mL滴定管
粉碎機(jī)
組織搗碎機(jī)
實(shí)驗(yàn)步驟
1. 試樣的處理
1.1液體試樣
取啤酒、葡萄酒、果酒、其他發(fā)酵酒、配制酒、飲料類試樣，將所有液體在一個(gè)容器中混合均勻后，供檢測(cè)用。
1.2固體試樣
取糧食加工品，固體調(diào)味品、餅干、薯類食品、糖果制品(含巧克力及制品)、代用茶、醬腌菜、蔬菜干制品、使用面制品，其他蔬菜制品，蜜餞、水果干制品、炒貨食品及堅(jiān)果制品(烘炒類、油炸類、其他類)、食糖、干制水產(chǎn)品、熟制動(dòng)物性水產(chǎn)制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非發(fā)酵豆制品，蔬菜、水果、海水制品、生干堅(jiān)果與籽類食品等試樣混合均勻，將可食用部分充分粉碎、混勻，待檢測(cè)用。
1.3半流體試樣
用組織搗碎機(jī)粉碎，混合均勻后待檢測(cè)用。
2. 試樣的測(cè)定
2.1取固體或半流體試樣20g~100g(精確至0.01g)，取液體試樣20mL(g)~200m L(g)
2.2將稱量好的試樣置于圓底燒瓶中+200mL~500mL水
2.3安裝好蒸餾裝置后如圖，打開(kāi)冷凝管開(kāi)關(guān)給水(冷凝水溫度<15℃)，將冷凝上端的管口處連接的玻璃導(dǎo)管，置于100mL錐形瓶底部。
2.4錐形瓶?jī)?nèi)加入3%過(guò)氧化氫溶液50 mL作為吸收液 (玻璃導(dǎo)管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。
吸收液中加入3滴2.5g/L甲基紅乙醇溶液指示劑，并用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0. 01 moL/D滴定至黃色即終點(diǎn)(如果超過(guò)終點(diǎn)，則應(yīng)舍棄該吸收溶液)
2.5開(kāi)通氮?dú)猓{(diào)節(jié)氣體流量計(jì)至1.0 L/min~2.0 L/min：打開(kāi)分液漏 斗C的活塞，使6 mol/L鹽酸溶液10mL快速流入蒸餾瓶，立刻加熱燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸，并保持微沸1.5h，停止加熱。
將吸收液放冷后搖勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01 mol/L)滴定至黃色且20s不褪，并同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
3. 分析結(jié)果的表述
實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1. 二氧化硫檢測(cè)時(shí)，要注意環(huán)境條件，以防亞硫酸根離子與水結(jié)合生成二氧化硫氣體，造成結(jié)果偏低。
2. 二氧化硫?qū)嶒?yàn)蒸餾時(shí)保證冷凝水，水溫始終保持在15℃。保證冷凝水溫度一般選用冷水浴。冷凝水溫度高于15℃，會(huì)導(dǎo)致部分揮發(fā)性物質(zhì)，未被冷凝而;流入吸收液。
3. 加熱過(guò)程中應(yīng)始終保持微微沸騰，加熱過(guò)猛，氮?dú)饬魉龠^(guò)快，會(huì)導(dǎo)致鹽酸揮發(fā)出來(lái)。因?yàn)闄z測(cè)原理是氫氧化鈉滴定二氧化硫轉(zhuǎn)化來(lái)的硫酸，鹽酸的溢出致使二氧化硫檢測(cè)結(jié)果偏低。
4. 確保冷凝管下端插入吸收液中，防止冷凝出來(lái)的揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā)出去，造成結(jié)果偏低。實(shí)等數(shù)字技術(shù)，讓文化更加生動(dòng)和易于傳播。
